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JIS K8731:2014 pdfダウンロード。尿素（試薬） Urea (Reagent)
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度（NH2CONH2） 純度（NH2CONH2）の試験方法は，6.2.1又は6.2.2のいずれかによる。
6.2.1 マクロケルダール法 マクロケルダール法の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 吸収液 図2の受器Hに0.5 mol/L 硫酸50 mLを正確にとり，水200 mLを加えたもの。 なお，0.5 mol/L 硫酸は，JIS K 8001のJA.6.4 y) 1)（0.5 mol/L 硫酸）に従って調製する。
3) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして100 mLにしたもの。樹脂製瓶に保存する。
4) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール（95）に溶かして100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い，JIS K 8001のJA.6.4 r)1)（1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液）に従って，調製，標定及び計算したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 沸騰石 ふっ素樹脂製，ガラス製又は磁製で，大きさが2 mm〜10 mmのもの。
2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図2に示す。
c) 操作 操作は，次による。 なお，硫酸ミストが発生するので，排気に注意する。
1) ケルダールフラスコAに試料1.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり，硫酸10 mLを加える。ケルダールフラスコAを約45°に傾けて，白い硫酸ミストが発生する状態で約2時間加熱する。
2) 放冷後，水150 mLを徐々に加えた後，沸騰石2，3個を加え，蒸留装置に連結する。吸収液を入れた受器Hに，逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）100 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い，すり合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し，初留約100 mLを留出させる（ケルダールフラスコの内容物が突沸を始めたときには，そこで蒸留を止める。）。逆流止めGを液面から離し，球管冷却器F及び逆流止めGを装置から外し，少量の水を用いて洗い，洗液は受器Hに加える。
3) 指示薬としてメチルレッド溶液を数滴加え，1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。 4) 終点は，液の色が赤から黄に変わる点とする。
5) 別に，同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度（NH2CONH2）は，次の式によって算出する。
6.2.2 非水滴定法 非水滴定法の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。 1) アセトニトリル JIS K 8032に規定するもの。
2) 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）（HClO4：10.05 g/L） JIS K 8223に規定する過塩素酸（質量分率70.0 %〜72.0 %）及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い，JIS K 8001のJA.6.4 f)［0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）］に従って，調製，標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は，次による。 ・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち，最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料0.2 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，アセトニトリル70 mLを加え，0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）でJIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示電極にガラス電極，参照電極に銀−塩化銀電極，又はそれらを組み合わせた複合電極若しくは複合金属電極を用い，試料を溶かしながら電位差滴定を行う。
2) 終点は，変曲点とする。
3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度（NH2CONH2）は，次の式によって算出する。