JIS K8731:2014 pdfダウンロード。尿素（試薬） Urea (Reagent) 6 試験方法 6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。 6.2 純度（NH2CONH2） 純度（NH2CONH2）の試験方法は，6.2.1又は6.2.2のいずれかによる。 6.2.1 マクロケルダール法 マクロケルダール法の試験方法は，次による。 a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。 1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 2) 吸収液 図2の受器Hに0.5 mol/L 硫酸50 mLを正確にとり，水200 mLを加えたもの。 なお，0.5 mol/L 硫酸は，JIS K 8001のJA.6.4 y) 1)（0.5 mol/L 硫酸）に従って調製する。 3) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして100 mLにしたもの。樹脂製瓶に保存する。 4) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール（95）に溶かして100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 5) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い，JIS K 8001のJA.6.4 r)1)（1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液）に従って，調製，標定及び計算したもの。 b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。 1) 沸騰石 ふっ素樹脂製，ガラス製又は磁製で，大きさが2 mm〜10 mmのもの。 2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図2に示す。 c) 操作 操作は，次による。 なお，硫酸ミストが発生するので，排気に注意する。 1) ケルダールフラスコAに試料1.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり，硫酸10 mLを加える。ケルダールフラスコAを約45°に傾けて，白い硫酸ミストが発生する状態で約2時間加熱する。 2) 放冷後，水150 mLを徐々に加えた後，沸騰石2，3個を加え，蒸留装置に連結する。吸収液を入れた受器Hに，逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）100 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い，すり合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し，初留約100...