JIS K8117:2015 pdfダウンロード

JIS K8117:2015 pdfダウンロード。ジクロロメタン（残留農薬・PCB試験用）（試薬） Dichloromethane for pesticide residue and polychlorinated biphenyl analysis (Reagent)
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度（CH2Cl2）（GC）
純度（CH2Cl2）（GC）の試験方法は，次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導入するもの。
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は，JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は，次による。 なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器 2) 固定相液体名 ポリエチレングリコール
3) 固定相液体の膜厚 0.25 μm 4) カラム用キャピラリーの材質，内径及び長さ 材質：石英ガラス，内径：0.25 mm，長さ：30 m 5) 設定温度 カラム槽 60 ℃
試料気化室 110 ℃
検出器槽 250 ℃
6) キャリヤーガスの種類及び流量 ガスの種類：ヘリウム，流量：1.2 mL/min
7) 試料の導入方式 スプリット注入法（スプリット比 1：200）
8) 試料の導入量 0.8 μL
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。 なお，あらかじめ，ジクロロメタン（残留農薬・PCB試験用）の保持時間を確認しておく。
2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は，JIS K 0114の11.3
a)（データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法）による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し，JIS K 0114の11.5（面積百分率法）によって純度（CH2Cl2）（GC）を算出する。
6.3 密度（20 ℃） 密度（20 ℃）の試験方法は，JIS K 0061の7.2（比重瓶法）又は7.3（振動式密度計法）による。
6.4 水分 水分の試験方法は，JIS K 0068の6.3（容量滴定法）又は6.4（電量滴定法）による。容量滴定法の場合，試料50 g（37.8 mL）をはかりとり，滴定溶媒は，メタノールとする。電量滴定法の場合は，試料5.0 g（3.8 mL）をはかりとる。
6.5 不揮発物 不揮発物の試験方法は，JIS K 0067の4.3.4 (1)（第1法 水浴上で加熱蒸発する方法）による。この場合，試料500 g（378 mL）をはかりとり，残分は0.1 mgの桁まではかる。この場合，蒸発皿などの容量に応じて，数回に分けて入れる。
6.6 残留農薬・PCB試験適合性 残留農薬・PCB試験適合性の試験方法は，6.6.1又は6.6.2のいずれかによる。
6.6.1 第1法 溶媒自動濃縮法 第1法 溶媒自動濃縮法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ヘキサン（残留農薬・PCB試験用） JIS K 8825に規定するもの。
2) 1,2,3,4,5,6-ヘキサクロロシクロヘキサン標準液（以下，“γ-HCH標準液”という。） 2.1) γ-HCH標準液（0.1 mg/mL） 1,2,3,4,5,6-ヘキサクロロシクロヘキサン［γ-HCH，(γ-BHC)］（質量分率99 %以上）10.0 mgをはかりとり，全量フラスコ100 mLに入れ，ヘキサン（残留農薬・PCB試験用）を加えて溶かし，ヘキサン（残留農薬・PCB試験用）を標線まで加えて混合する。
2.2) γ-HCH標準液（4 ng/mL） 調製は，次のとおりとする。
2.2.1) γ-HCH標準液（0.1 mg/mL）10 mLを，全量フラスコ100 mLに正確にとり，ヘキサン（残留農薬・PCB試験用）を標線まで加えて混合する（A液）。
2.2.2) A液2 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり，ヘキサン（残留農薬・PCB試験用）を標線まで加えて混合する（B液）。
2.2.3) B液1 mLを全量フラスコ50 mLに正確にとり，ヘキサン（残留農薬・PCB試験用）を標線まで加えて混合する。