JIS K7239:1991 pdfダウンロード

JIS K7239:1991 pdfダウンロード。エポキシ樹脂の酸無水物系硬化剤中の 遊離酸分測定方法 Determination of free acid in acid anhydride-based hardeners for epoxide resins
1. 適用範囲
この規格は，エポキシ樹脂の硬化剤として用いる酸無水物系硬化剤中の微量の遊離酸分を測定する方法について規定する。ただし，分子中にカルボン酸基を1個以上含有する酸無水物系硬化剤には適用できない。
備考1. この試験方法は，遊離酸がローダミン6G塩基を発色させる原理を応用したもので，510nmの吸光度を測定して微量の遊離酸を定量する方法である。
測定範囲は，遊離酸分0.1〜1.0%で，繰返しの変動係数は，2〜10%である。
2. この規格の引用規格を，次に示す。
JIS K 0068 化学製品の水分試験方法
JIS K 0115 吸光光度分析のための通則
JIS K 8680 トルエン（試薬）
JIS K 8687 ナトリウム（試薬）
JIS K 8900 2−ブタノン（試薬）
JIS K 9012 りん酸三ナトリウム・12水（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用） JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製化学用体積計 JIS Z 8401 数値の丸め方 関連規格 JIS K 4128 無水フタル酸 JIS K 7231 エポキシ樹脂及び硬化剤の試験方法通則 2. 用語の定義 この規格で用いる主な用語の定義は，次のとおりとする。
(1) 酸無水物系硬化剤 分子中に酸無水物基を1個以上もち，これによってエポキシ樹脂を硬化させることができる酸無水物。
(2) 遊離酸 酸無水物系硬化剤を加水分解することによって得られるカルボン酸基を分子中に2個以上含有する化合物。
(3) 遊離酸分 試料中に含まれる遊離酸を質量百分率で示した数値。
3. 器具及び装置 器具及び装置は，次のとおりとする。
(1) 化学はかり 感量0.1mgのもの。
(2) フラスコ，漏斗及び瓶 JIS R 3503に規定する所定の容量のもの，又はこれと同様以上の品質のもの。
(3) 全量フラスコ，メスピペット及び全量ピペット JIS R 3505に規定する所定の容量のもの，又はこれと同様以上の精度のもの。
(4) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Bのもの，又はこれと同様以上の品質のもの。
(5) 分光光度計 JIS K 0115に規定する分光光度計であって，測定波長510nm，セルの厚み10mm及びスリット幅0.005mmのもの，又はこれと同様以上の精度のもの。
4. 試薬 試薬は，次のとおりとする。
(1) トルエン JIS K 8680に規定するトルエンに10w/v gの合成ゼオライト4A型（Na塩）を入れ，1日以上静置した後上澄み液を採り，水分をJIS K 0068に規定するカールフィッシャー法によって定量し，水分が20ppm以下のもの。
(2) 2−ブタノン JIS K 8900に規定する2−ブタノンに10w/v gの合成ゼオライト4A型（Na塩）を入れ，1日以上静置した後上澄み液を採り，水分をJIS K 0068に規定するカールフィッシャー法によって定量し，水分が20ppm以下のもの。
(3) 標準遊離酸(1) 測定対象とする酸無水物系硬化剤の試料10gに蒸留水60mlを加え3時間煮沸し，室温まで放冷後，析出した結晶をろ過，水洗し，乾燥したもの。
注(1) 標準遊離酸は，赤外線吸収スペクトル分析によって酸無水物の吸収がないことを確認した後使用することが望ましい。
(4) りん酸三ナトリウム水溶液 JIS K 9012に規定するりん酸三ナトリウム0.1gを蒸留水10mlに溶かしたもの。
(5) 金属ナトリウム JIS K 8687に規定するもの。
(6) トルエン・2−ブタノン混合溶媒 4.(1)に規定するトルエン及び4.(2)に規定する2−ブタノンを容量比95 : 5に混合したもの。
(7) ローダミン6G溶液 ローダミン6G（CAS No. 989-38-8又はColour Index No. CI-45160参照）を乳鉢で粉砕したもの20mgをりん酸三ナトリウム水溶液10 mlに分散させ，分液漏斗に移し，トルエン200mlを加えて軽く振り混ぜて抽出する。1時間静置後，ろ過し，着色瓶に移す。この中に，金属ナトリウム粒をカミソリなどで0.5〜1mm厚に切った薄片，0.5〜1gを加えて，12時間以上静置保存したもの。 参考1. CASとは，米国のChemical Abstract Serviceのことで，我が国では，化学技術情報協会がここと基本契約しており，化学技術情報協会と契約した者がコンピュータによって情報を入手できるようになっている。