JIS H1059:2015 pdfダウンロード

JIS H1059:2015 pdfダウンロード。銅及び銅合金中のひ素定量方法 Copper and copper alloys-Determination of arsenic content
1 適用範囲
この規格は，銅及び銅合金（伸銅品，形銅，鋳物用銅地金及び銅鋳物）中のひ素定量方法について規定する。 注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。 ISO 3220:1975，Copper and copper alloys−Determination of arsenic−Photometric method（MOD） なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”ことを示す。
2 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
3 一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。
4 定量方法の区分
ひ素の定量方法は，次のいずれかによる。
a) モリブドひ酸抽出吸光光度法 この方法は，ひ素含有率0.005 %（質量分率）以上0.08 %（質量分率）以下の試料に適用する。
b) 臭化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法 この方法は，ひ素含有率0.002 %（質量分率）以上0.8 %（質量分率）以下の試料に適用する。
c) ICP発光分光分析法 この方法は，ひ素含有率0.002 %（質量分率）以上1.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。
5 モリブドひ酸抽出吸光光度法 5.1 要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後，次亜臭素酸ナトリウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを加えてモリブドひ酸を生成させた後，酢酸エチル・ブタノール混合溶媒で抽出し，光度計を用いて，その吸光度を測定する。
5.2 試薬 試薬は，次による。
5.2.1 混酸（塩酸1，硝酸3，水4）
5.2.2 銅 99.96 %（質量分率）以上及びりん含有率0.000 3 %（質量分率）以下のもので，ひ素を含有しないもの又はひ素含有率が低く既知のもの。
5.2.3 亜鉛 99.9 %（質量分率）以上及びりん含有率0.000 3 %（質量分率）以下のもので，ひ素を含有しないもの又はひ素含有率が低く既知のもの。 5.2.4 アルミニウム 99.9 %（質量分率）以上及びりん含有率0.000 3 %（質量分率）以下のもので，ひ素を含有しないもの又はひ素含有率が低く既知のもの。 5.2.5 次亜臭素酸ナトリウム溶液 臭素水（飽和）3 mL，水11 mLと水酸化ナトリウム溶液（20 g/L）2 mLを混ぜる。この溶液は，使用の都度調製する。
5.2.6 モリブデン酸アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物10 gを水に溶解し，水で液量を100 mLとする。この溶液は，使用の都度調製する。
5.2.7 酢酸エチル・ブタノール混合溶媒（酢酸エチル1，1-ブタノール1）
5.2.8 ひ素標準液（As：200 μg/mL）
三酸化二ひ素0.265 gをはかりとって樹脂製ビーカー（200 mL）に移し入れ，水酸化ナトリウム溶液（20 g/L）10 mLを加えて溶解する。水で約50 mLにうすめ，硫酸（1＋10）3 mLを加えて微酸性とする。常温まで冷却した後，1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。 なお，りんを含有しなければ市販のひ素標準液を用いてもよい。
5.3 試料はかりとり量 試料はかりとり量は，2.00 gとする。
5.4 操作
5.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れる。
b) 時計皿で覆い，混酸30 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗った後，穏やかに煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
c) 溶液を50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。