JIS H1064:1992 pdfダウンロード

JIS H1064:1992 pdfダウンロード。銅中のテルル定量方法 Method for determination of tellurium in copper
1. 適用範囲
この規格は，銅（伸銅品及び形銅）中のテルル定量方法について規定する。
備考 この規格の引用規格を，次に示す。 JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS H 1012による。
3. 定量方法 テルルの定量方法は，臭化物・メチルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法による。この方法は，テルル含有率0.000 02wt%以上0.001wt%以下の試料に適用する。
4. 臭化物・メチルトリオクチルアンモニウムブロミド抽出原子吸光法
4.1 要旨 試料を硝酸と硫酸とで分解し，硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後，臭化水素酸を加えて生成するテルルの臭化物錯体をメチルトリオクチルアンモニウムブロミドを含む酢酸ブチルで抽出し，原子吸光光度計を用いて吸光度を測定する。
4.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 硝酸 (1＋1)
(2) 臭化水素酸 (3＋2)
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) 洗浄液 水550ml，臭化水素酸120ml及び硫酸 (1＋1) 330mlを混合する。
(5) 硫酸ナトリウム（無水）
(6) 抽出溶媒 メチルトリオクチルアンモニウムクロリド10mlを酢酸ブチルで希釈して200mlとする。この溶液を分液漏斗 (500ml) に移し入れ，臭化水素酸 (1＋2) 200mlを加え，5分間激しく振り混ぜた後，水相を取り除く。再び，臭化水素酸 (1＋2) 200mlを加えて，5分間激しく振り混ぜた後，水相を取り除き，有機相を抽出溶媒とする。
(7) 酢酸ブチル
(8) 標準テルル溶液 (5μgTe/ml) テルル（99.9wt%以上）0.500gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸10mlを加え，穏やかに加熱して分解した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き，硫酸 (1＋1) 40mlを加え，加熱して硫酸の白煙を発生させる。放冷した後，水を加えて塩類を溶解する。常温まで冷却した後，500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めて原液 (1mgTe/ml) とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正しく200倍に薄めて標準テルル溶液とする。
4.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は，表1による。