JIS K8197:1996 pdfダウンロード

JIS K8197:1996 pdfダウンロード。Ｎ－１－ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩（試薬）N-1-Naphthylethylenediamine dihydrochloride
1. 適用範囲 この規格は，試薬として用いるN-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩について規定する。
備考 この規格の引用規格を，次に示す。
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
2. 共通事項 この規格に共通する事項は，JIS K 8001による。
3. 種類 特級
4. 性質 N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩は，次の性質を示す。
(1) -1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩は，白わずかに紅色の結晶性粉末で，水にやや溶けにくく，エタノールに溶けにくく，ジエチルエーテルにほとんど溶けない。
(2) 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると，波数2 920cm−1，1 580cm−1，1 490cm−1，1 400cm−1，1 140cm−1及び770cm−1付近に主な吸収を認める。この場合，試料調製はJISK 0117の6.2(1)（錠剤法）による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。
図1 赤外吸収スペクトルの一例
5. 品質 品質は，6.によって試験し，表1に適合しなければならない。
表1 品質
項目 規格値
純度（無水物換算） 97.0%以上
水溶状 試験適合
水分 5.0%以下
強熱残分（硫酸塩） 0.05%以下
鋭敏度 試験適合
6. 試験方法 試験方法は，次のとおりとする。
(1) 純度（無水物換算） 97.0%以上
(a) 操作 試料0.3g（0.1mgのけたまではる）＋水50ml＋エタノール (95) 50ml→溶かす→0.1mol/l硝酸銀溶液でJIS K 0113によって電位差滴定を行う (aml)。この場合，指示電極には銀電極，参照電極には硝酸カリウム溶液（飽和）を内部液として含むカロメル電極を用いる。
(b) 計算
.0012959 a f
A＝ 100
100−w
S
100
ここに， A : 純度（無水物換算） (%)
S : はかりとった試料の質量 (g)
w : (3)で求めた水分 (%)
f : 0.1mol/l硝酸銀液のファクター
0.012 959 : 0.1mol/l硝酸銀溶液1mlのC12H14N2・2HCl相当量
(2) 水溶状
試料0.4g＋水 (→20ml)······澄明。
(3) 水分 5.0%以下
JIS K 0068の4.（カールフィッシャー滴定法）4.3.5(1)（直接滴定）による。この場合，試料0.3gをとり，滴定溶剤はメタノールとする。
(4) 強熱残分（硫酸塩） 0.05%以下
JIS K 0067の4.4.4(4)（第4法 硫酸塩として強熱する方法）による。
試料2g及び硫酸1mlを用い，残分1mg以下。
(5) 鋭敏度
スルファニル酸10mg＋水 (→20ml) →その1.0ml＋塩酸1滴＋亜硝酸ナトリウム溶液 (100g/l) 1滴→10℃以下で3分間放置＋アミド硫酸溶液 (100g/l) 0.5ml→3分間放置＋試料溶液 (0.002g/l)(1)1.0ml······1分間以内に明らかな紫紅色が現れる。
注(1) 試料溶液 (0.002g/l) の調製 試料0.20g→全量フラスコ1 000mlにとる→水を線まで加える→その1.0ml＋水 (→100ml)。
7. 容器 遮光した気密容器とする。
8. 表示 容器には，次の事項を表示しなければならない。
(1) 名称 “N-1−ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩”及び“試薬”の文字
(2) 種類
(3) 化学式，式量
(4) 品質（純度）
(5) 内容量
(6) 製造番号
(7) 製造業者名又はその略号