JIS K8591:1996 pdfダウンロード

JIS K8591:1996 pdfダウンロード。硫酸(試薬) Sulfuric acid
1. 適用範囲
この規格は，試薬として用いる硫酸について規定する。 備考 この規格の対応国際規格を，次に示す。 なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21に基づき，IDT（一致している），MOD（修正している），NEQ（同等でない）とする。 ISO 6353-2:1983，Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series (MOD)
2. 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 8001 試薬試験方法通則
3. 一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 8001による。
4. 種類 種類は，特級とする。
5. 性質
5.1 性状 硫酸は，無色透明の液体で，粘性があり，強く水分を吸収する。密度は約1.84 g/cm3である。 5.2 定性方法 水20 mlに試料1 mlを加え，塩化バリウム溶液(100 g/l)1滴を加えると白い沈殿が生じる。
6. 品質 品質は，7. によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
7. 試験方法
7.1 純度(H2SO4)
a) 操作 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgのけたまではかり，試料1.0 gを入れ，再び0.1 mgのけたまで質量をはかる。三角フラスコを冷却しながら水20 mlを徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え，1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液の色が黄色から青みの緑に変わる点とする。 b) 計算 100040.04912×××=−mmfVAここに，
A： 純度(H2SO4)(％)
f： 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
m1： 共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
m2： 試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
V： 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml) 0.049
04： 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1mlのH2SO4相当質量(g)
7.2 強熱残分(硫酸塩)
JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法）による。この場合，試料200 gを用い，1 gのけたまではかりとる。 7.3 塩化物(Cl) 溶液の調製及び操作は，次による。
a) 試料側溶液 氷浴中で冷却した水20 ml中に，試料25 gを振り混ぜながら徐々に加える。
b) 標準側溶液 氷浴中で冷却した水20 ml中に，試料5 gを振り混ぜながら徐々に加え，塩化物標準液(Cl：0.01 mg/ml) 0.40 mlを加える。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)] (1)(比濁法)による。この場合，硝酸(1＋2) 3 mlを用い，水を 加えて40 mlにする。 7.4 硝酸塩 水5 mlを5 ℃以下に冷却し，試料37 gを徐々に振り混ぜながら加えて室温まで冷却する。ジフェニルアミン25 mgを加え，振り混ぜて溶かし，5分間静置するとき，青が現れない（NO3約0.2 ppm以下）。 7.5 銅(Cu) 溶液の調製及び操作は，次による。
a) 試料側溶液 試料100 gを加熱板上で蒸発乾固し，塩酸(2＋1) 1 ml及び水を加えて20 mlにする(X液)(7.6及び7.9の試験にも用いる。）。
b) 標準側溶液 銅標準液(Cu：0.01 mg/ml) 1.0 ml，鉛標準液(Pb：0.01 mg/ml) 1.0 ml，鉄標準液(Fe：0.01 mg/ml) 5.0 ml，塩酸(2＋1) 1 ml及び水を加えて20 mlにする(Y液)(7.6及び7.9の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)による。
7.6 鉛(Pb) 溶液の調製及び操作は，次による。
a) 試料側溶液：7.5のX液を用いる。
b) 標準側溶液：7.5のY液を用いる。
c) 操作：JIS K 8001の5.31(1)による。
7.7 ひ素(As) 溶液の調製及び操作は，次による。
a) 試料側溶液 試料50 gに硝酸3 mlを加え加熱板上で約10 mlになるまで蒸発し，冷却後，水10 mlを加えて再び加熱板上で約5 mlになるまで蒸発させる。冷却後，水素化ひ素発生瓶100 mlに水で洗い入れ，20 mlにする。
b) 標準側溶液 硝酸3 mlを加熱板上で蒸発乾固し，冷却後，ひ素標準液(As：0.001 mg/ml) 1.0 mlを加え，水素化ひ素発生瓶100 mlに水で洗い入れ，更に，水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素(As)] (3)[N，N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]によ る。