JIS H1101:2013 pdfダウンロード

JIS H1101:2013 pdfダウンロード。電気銅地金分析方法 Method for chemical analysis of electrolytic cathode copper
1 適用範囲
この規格は，JIS H 2121に規定された銅，ひ素，アンチモン，ビスマス，鉛，鉄及び硫黄の定量について規定する。 警告 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は，各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。 JIS H 2121 電気銅地金
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
JIS K 0133 高周波プラズマ質量分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
JIS Z 8401 数値の丸め方 3 一般事項 分析に共通な一般事項は，
JIS K 0050，JIS K 0116，JIS K 0121，JIS K 0127，JIS K 0133，JIS K 8001及びJIS Z 2616による。
4 分析用試料の採り方，取扱い方及びはかり方
4.1 試料の採り方 試料の採り方は，次による。
a) 採取した試料がその地金の品質を代表するように，地金の中央部及び周辺に近い部分を採取する箇所とし，地金面に直角にボーリングして貫通させ，切粉試料とする。
b) ボーリングする場合は，あらかじめ試料採取箇所，きり及びその他の工具類をエタノール，アセトンなどを用いて清浄にした後，油類及びその他の減摩剤を用いないで，できるだけ切粉を酸化させないようにする。この際，きりの圧力，回転数などを加減して，発熱しないようにしなければならないが，冷却のため水，油などを注加してはならない。削り取った切粉が黒味を帯びている場合は，酸化が起こっているため，きりの材質，きりの径，きりの圧力，回転数などを変更し，変色を生じないようにする。
c) 削り取った試料は，その全部を集め，強力な磁石を用いて付着物がなくなるまで注意深く鉄粉を除いた後，混ぜ合わせて分析用試料とする。
d) 切粉試料がひも状の場合は，あらかじめ，布等で刃の表面を拭き取り清浄としたはさみなどを用いて約10 mm以下に切断した後，混ぜ合わせて分析用試料とする。ただし，12.2の燃焼−イオンクロマトグラフ法又は，12.3の燃焼−赤外線吸収法（積分法）によって硫黄を定量する分析用試料においては，約2 mm以下の細片とする。
注記 ここで用いるはさみは，他の金属の切断には用いず，専用とすることが好ましい。
e) 分析用試料の採取及び調製が，上記a)〜d) の規定によることができない場合は，受渡当事者間の協議によって定める。
4.2 試料の取扱い方 試料の取扱い方は，次による。
a) 分析用試料は，異物などによる汚染を防止するため，適切な蓋付きガラス容器などに入れて，密栓して保存する。
b) 分析用試料は，その表面に油などが付着しているおそれがある場合は，あらかじめエタノール，アセトンなどで洗浄して乾燥する。
c) 分析用試料を銅の定量に用いる場合は，次の処理を行う。
1) 分析用試料の必要量をビーカーにとり，酢酸（1＋50）を試料片が沈む程度に加え，振り混ぜながら表面の酸化銅を溶解する。この際，酸化の程度が進んで，表面の酸化銅が溶解しにくい場合は，更に，酢酸（1＋19）から酢酸（1＋4）を用いる。
2) 試料の表面が淡紅色となれば，直ちに水を用いて，手早く傾斜法によって洗浄し，次にエタノール，アセトンで洗浄する。これを送風又は自然乾燥させ，デシケーター中に2〜3時間放置したものを用いる。
d) 分析用試料を鉄の定量に用いる場合は，次の処理を行う。
1) 分析用試料の必要量をビーカーにとり，塩酸（1＋10）を試料片が沈む程度に加え，加熱して約5分間沸騰させるか，又は約80 ℃で約30分間加熱して，表面に付着及び混入した鉄を溶解した後，塩酸（1＋10）を捨てる。
2) この試験片を水で3回以上洗浄し，塩化物イオンを除き，エタノール，アセトンで順次洗浄した後，乾燥したものを用いる。