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JIS K8042:2014 pdfダウンロード

JIS 09-17
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JIS K8042:2014 pdfダウンロード。アニリン(試薬) Aniline (Reagent)
6.4 屈折率20Dn
屈折率20Dnの試験方法は,JIS K 0062による。
6.5 水分 水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)による。滴定溶媒はクロロホルムとアルキレンカーボネートを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤約25 mlにJIS K 8355に規定する酢酸10 mlを加えたものとし,カールフィッシャー試薬で終点まで滴定し,試料10 g(9.8 ml)をはかりとる。
6.6 不揮発物 不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(2)(第2法 熱板上で加熱蒸発する方法)による。ただし,この場合,試料10 g(9.8 ml)を白金皿にはかりとり,蒸発及び乾燥温度は150 ℃とし,試料の液面に窒素を通じながら操作する。
6.7 ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC) ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) トルエン JIS K 8680に規定するもの。ただし,1 μlをガスクロマトグラフに注入して,c)の分析条件で測定したとき,ニトロベンゼン及びo-クロロアニリンの保持時間にピークを検出しないもの。
2) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
3) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積1とを混合する。
4) ニトロベンゼン・トルエン溶液(C6H5NO2:0.06 mg/ml) JIS K 8723に規定するニトロベンゼン0.60 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。その1.0 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。
5) o-クロロアニリン・トルエン溶液 o-クロロアニリン(純度99.0 %以上)0.2 mlにトルエンを加えて100 mlにする。その5.0 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。ただし,o-クロロアニリンは,1 μlをガスクロマトグラフに注入して,c)の分析条件で測定したとき,ニトロベンゼンの保持時間にピークを検出しないものを用いる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導入するマイクロシリンジ又は装置。
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。 なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン
3) 固定相液体の膜厚 5.0 μm
4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm及び30 m
5) 設定温度 カラム槽 120 ℃ 試料気化室 150 ℃
検出器槽 150 ℃
6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,5 ml/min
7) 試料の導入方式 全量注入法
8) 試料の導入量 1.0 μl
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料10 g(9.8 ml)を共栓付き三角フラスコ200 mlなどにはかりとり,トルエン5.0 mlを加えて混合する。
2) 比較溶液の調製は,試料10 g(9.8 ml)を共栓付き三角フラスコ200 mlなどにはかりとり,ニトロベンゼン・トルエン溶液(C6H5NO2:0.06 mg/ml)5.0 ml(ニトロベンゼンの質量0.3 mg)を加えて混合する。
3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに水30 mlを加えて混合し,氷水中で冷却する。塩酸(1+1)30 mlを振り混ぜながら徐々に加え,分液漏斗200 mlに移す。共栓付き三角フラスコ内を水10 mlで洗い,洗液を分液漏斗内の液に合わせる(2回繰り返す。)。分液漏斗を30秒間激しく振り混ぜ,10分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に塩酸(1+1)5 mlを加え,30秒間激しく振り混ぜ,5分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に水10 mlを加えて30秒間激しく振り混ぜ,5分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相を試験管に移し,硫酸ナトリウム1 gを加えて振り混ぜる。上澄み液2.0 mlにo-クロロアニリン・トルエン溶液1.0 mlを加えて振り混ぜる。試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液とする。
4) X液及びY液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。 なお,あらかじめニトロベンゼン及びo-クロロアニリンの保持時間を確認しておく。
5) クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3
a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
e) 計算 X液及びY液のニトロベンゼン及びo-クロロアニリンのピーク面積を用いて,次の式(1)によってn1を,及び式(2)によってn2を算出する。

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