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JIS K9045
  • JIS K9045:2012 pdfダウンロード。L-アスパラギン酸(試薬) L-Aspartic acid (Reagent) 6 試験方法 6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 6.2 純度(C4H7NO4) 純度(C4H7NO4)の試験方法は,次による。 a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 1) ぎ酸(質量分率98 %以上) JIS K 8264に規定するもの。 2) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢酸で100 mlにしたものをA液とする。正確にA液25 mlをとり,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV1 mlとする。また,正確にA液25 mlをとり,酢酸75 mlを加え0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mlとする。V2−V1は,0.1 ml以下である。 なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 gを用いる。この場合,溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。 3) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4:10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,次による。 3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測定したJIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70〜72 %)14 gを加え,次の式によって算出したJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1時間以上放置したものを用いる。 3.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用い,次のとおり行う。 3.2.1) 認証標準物質1) のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 3.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い て,120 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。 3.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5〜0.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mlに移し,酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,3.1)で調製した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。 別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlにはかりとり,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 注1)...
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